НОВЫЙ ПОДХОД К АВТОМАТИЗАЦИИ ПРОЦЕССА ЭКСТРАКЦИИ ПОЛИЦИКЛИЧЕСКИХ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ ИЗ ВОДЫ

11 жовтня 2019 р.
 

Василий Бойчук

Согласно действующего законодательства Украины одним из показателей безопасности воды является определение полициклических ароматических углеводородов (ПАУ). ДСанПіН 2.2.4-171-10 для этого рекомендует использовать метод ВЭЖХ с флуоресцентным детектированием. Ряд прогрессивных лабораторий в стране уже обзавелись таким оборудованием, и в этом кратком обзоре их вниманию предлагается взглянуть по-новому на процесс пробоподготовки для такого испытания.

Традиционно, для извлечения и концентрирования ПАУ из воды, используют метод жидкость-жидкостной экстракции, которая является достаточно трудоёмким и затратным процессом, как по времени, так и по количеству используемых реактивов. Компания Gerstel показала возможность автоматизировать процесс извлечения ПАУ с помощью метода экстракции на вращающейся мешалке (SBSE). Мешалки Twister представляют собой запаянную стеклянную капсулу с магнитным сердечником, покрытую слоем активного сорбента – полидиметилсилоксана (PDMS). Если такую мешалку поместить в воду, то органические загрязнители, включая ПАУ, количественно абсорбируются слоем PDMS. Благодаря низкому соотношению объемов фаз PDMS/вода, степень извлечения для такой экстракции является очень высокой, что позволяет получить достаточно низкие пределы обнаружения для ПАУ.

Извлеченные из воды органические загрязнители с мешалки Twister отмываются небольшим количеством органических растворителей и этот готовый повторный экстракт готов к инжекции в ВЭЖХ.

Gerstel предлагает решение по автоматизации процесса отмывки Twister и переноса аликвоты экстракта, содержащего ПАУ, непосредственно в ВЭЖХ. Для этого используется система многоцелевого пробоотборника Gerstel MPS, оснащенного рядом модулей для выполнения разных этапов пробоподготовки.

Рука пробоотборника Gerstel MPS имеет магнитный захват, способный перемещать виалы между различными модулями и штативами, а также встроенный высокоточный микрошприц, для дозировки жидкостей. При необходимости ее можно оснастите еще одним дополнительным захватом для перемещения различных предметов – лайнеров, десорбционных трубок, крышек модуля упаривания, картриджей твердофазной экстракции, шприцевых фильтров. Такая универсальность в комбинации с гибкостью программного обеспечения позволяет автоматизировать многие шаги в рутинной пробоподготовке в том числе и в анализе воды.

Для извлечения ПАУ образец воды объемом 10 мл помещают в 10 мл стеклянную виалу и проводят экстракцию предварительно откондиционированной мешалкой Twister на протяжении 60 минут при скорости вращения 1000 об/мин. Используя многопозиционные магнитные платформы можно одновременно проводить экстракцию многих образцов, что позволяет организовать высокую пропускную способность лаборатории.

Единственный ручной шаг после экстракции SBSE, который необходимо выполнить оператору – это перенести мешалку Twister из виалы с водой в микровставку 250 мкл в стандартной 2 мл хроматографической виале и разместить на штатив MPS. Затем пробоотборник, оснащенный 100 мкл шприцом, автоматически дозирует необходимое количество ацетонитрила в виалу так, чтобы мешалка Twister была полностью погружена в десорбционный раствор. После этого MPS переносит виалу в перемешивающее устройство с термостатируемымими условиями. Здесь образец инкубируется 8 минут при 38 °C, после чего MPS отбирает аликвоту образца и проводит его инжекцию в ВЭЖХ через 6-ти портовый кран-дозатор, оснащенный петлей 20 мкл. Специальное программное обеспечение Gerstel Maestro позволяет гибко настроить и автоматизировать процесс пробоподготовки.

MPS оснащают штативом на 98 позиций 2 мл виал, термостатированным инкубатором на 6 позиций, станцией быстрой промывки (для промывки шприца между инжекциями и дозировкой растворителей).

Общее время для получения одного результата составляет около 25 мин (хроматографирование 13-14 минут + инкубирование 8 минут), что позволяет за сутки работы системы провести до 50 определений ПАУ в воде.

Для данного автоматического метода SBSE воспроизводимость извлечения ПАУ с последующим ВЭЖХ флуоресцентным детектированием (n=8) составила в пределах СКО 5-14% для 15 компонентов с концентрацией 0,1 мкг/л каждого. Используя ВЭЖХ производства Agilent, были построены калибровочные кривые для 15 компонентов ПАУ. Метрологические параметры метода приведены в таблице.

Технология Twister настолько проста по своей концепции, что ее может внедрить любая лаборатория, которая занимается определением ПАУ в воде. Степень автоматизации можно наращивать постепенно, что позволяет начать использовать Twister SBSE с относительно небольших вложений в приобретение, при условии того, что основной аналитический ВЭЖХ с флуоресцентным детектором уже имеется в лаборатории.

 

Как показано в этом обзоре, комбинация SBSE экстракции с ВЭЖХ флуоресцентным детектированием позволяет количественно и с большой чувствительностью определять ПАУ в водных образцах. Многозадачный пробоотборник Gerstel MPS, оснащенный соотвествующими модулями, позволяет автоматизировать процесс пробоподготовки, что в свою очередь, повышает пропускную способность лаборатории, позволяет работать 24 часа в сутки, экономит растворители и время оператора. Использование мешалок Twister позволяет расширить группы определяемых органических загрязнителей в воде, таких как пестициды, гербициды, фенолы и пр. Та же технология SBSE экстракции с последующей термодесорбцией и ГХ-МС\МС определением применяется для анализа сотни компонентов загрязнителей в воде в соответствии с Европейской Водной Рамочной Директивой (WFD), о чем мы писали ранее.

Коментарі

Дивись також
 
Популярні