ПЕРЕМЕШИВАЕТСЯ, НЕ ВСТРЯХИВАЕТСЯ

16 січня 2020 р.
 

Василий Бойчук

Компанией Gerstel совместно с Agilent разработан высокочувствительный метод количественного определения около 100 загрязнителей в поверхностных водах. Ключевым элементом этого метода на основе ГХ-МС/МС является сорбционная экстракция на магнитной мешалке (SBSE) с использованием GERSTEL Twister. Показано, что метод SBSE–это метод, обеспечивающий простой, но мощный анализ воды в соответствии с Водной рамочной директивой ЕС (EU-WFD) (2013/39/EU).

В 2000 году Парламент ЕС принял Директиву (2000/60/EC), в которой основное внимание уделяется защите и улучшению качества поверхностных и подземных вод. Директива, по ее собственным словам, «устанавливает стратегию борьбы с загрязнением воды. Эта стратегия включает в себя определение приоритетных веществ, которые представляют значительный риск для водной среды на территории Европейского Союза». Директива была расширена и изменена в 2008 году (2008/105/EC) и в 2013 году (2013/39/ EU). По сути, Водная рамочная директива (ВРД) Европейского Союза обязывает все государства-члены принимать меры для постоянного мониторинга и улучшения состояния и качества водных объектов на их территории: необходимо контролировать различные параметры, включая ряд выявленных ключевых химических загрязнителей.

Директива Комиссии EC2009/90 содержит технические требования для химического анализа и мониторинга, указанные в ВРД ЕС. Там указаны минимальные критерии эффективности для аналитических методов, такие как пределы количественного определения (LOQ). Для некоторых соединений в диапазоне от низких до субнанограмм на литр требуются составные LOQ ниже 30% от соответствующих среднегодовых значений EQS (AA-EQS). Например, требуемый LOQ для бенз [а] пирена составляет 0,051 нг/л. Достижение таких уровней требует высокоэффективного метода концентрации аналита, такого как SBSE, в сочетании с высокочувствительным методом анализа. Кроме того, стандартное отклонение (SD) должно быть ниже 50% (k =2) от указанного значения концентрации EQS.

Если эти критерии не могут быть выполнены из-за отсутствия подходящих методов анализа, EU-WFD предлагает некоторую свободу: мониторинг следует проводить с использованием наилучшего из доступных методов, который не приводит к чрезмерным затратам.

Сорбционная экстракция на мешалке GERSTEL Twister® уже давно используется для анализа воды в окружающей среде и хорошо зарекомендовала себя в сличительных раундах. В 2009 году Агентство по охране окружающей среды земли Бавария (Германия) продемонстрировало эффективность SBSE в полном соответствии с требованиями Федерального законодательства Германии по питьевой воде (TrinkwV 2001). Кроме того, SBSE ранее успешно использовался для определения приоритетных загрязнителей в поверхностных водах в соответствии с ВРД ЕС 2000/60/EU.

В результате значительных усилий, метод SBSE был оптимизирован для высокочувствительного определения с использованием одного комплексного метода ГХ-совместимых приоритетных загрязняющих веществ, перечисленных в Директиве ЕС 2013/39/EU, включая загрязняющие вещества, адсорбированные частицами.

GERSTEL Twister® – это магнитная мешалка со стеклянным корпусом, на который нанесен слой сорбента. Используемые сорбенты представляют собой либо полидиметилсилоксан (PDMS), либо этиленгликоль-силиконовый полимер (EG-Silicone Twister).

Принцип экстракции SBSE такой же, как и принцип экстракции жидкость-жидкость и основан на принципе достижения равновесия концентраций между водным образцом и фазой сорбента. Извлечение и концентрирование аналита происходит, пока Twister перемешивает образец воды. Затем Twister извлекают из образца, быстро сушат, помещают в стеклянный вкладыш для термодесорбции, а вкладыш помещают в закрытый штатив на многоцелевом пробоотборнике (MPS). MPS выполняет полностью автоматизированную обработку больших партий образцов в сочетании с термодесорбцией. После термодесорбции аналиты фокусируются в инжекторе ГХ (GERSTEL CIS4) и затем переносятся в колонку ГХ, используя программируемый нагрев. Такой подход гарантирует, что извлеченные аналиты могут быть перенесены до 100% в колонку, обеспечивая высокую чувствительность. PDMS Twister хорошо подходит для неполярных соединений и соединений средних полярностей, в то время как EG-Silicone Twister в основном используется для полярных соединений, которые образуют водородные связи в качестве доноров протонов, например, фенолов, спиртов и органических кислот.

Метод SBSE с использованием GERSTEL Twister прост в исполнении и очень эффективен, что обеспечивает высокую чувствительность не только для определения приоритетных загрязнителей, перечисленных в ВРД ЕС. Высокая чувствительность обусловлена главным образом большим объемом фазы сорбента Twister, что гарантирует высокий коэффициент концентрации при проведении анализа следовых количеств. Когда Twister термически десорбируется, аналиты, извлеченные из образца, количественно переносятся в ГХ, тогда как при проведении жидкостной экстракции и инжекции раствора вводится только небольшая аликвота. SBSE, выполненный на пробе воды объемом 100 мл в сочетании с термодесорбцией и высокочувствительным тройным квадрупольным массспектрометром, обеспечивает чрезвычайно низкие пределы обнаружения, достигая диапазона ниже нг/л. Еще один бонус при использовании технологии Twister – для всего метода требуется лишь очень небольшое количество растворителей. А поскольку многие растворители токсичны, опасны и вредны для окружающей среды, сокращение используемого количества может показаться особенно значимым и подходящим для достижения экологически устойчивых решений для химического анализа.


ПРЕДСТАВИТЕЛЬ GERSTEL В УКРАИНЕ:
ООО «Идеалаб»
03134, Киев, ул. Семьи Сосниных, 9
Тел: +380 50 561 10 29
e­mail: info@idealab.com.ua
http://idealab.com.ua/
http://www.gerstel.com/

 

Коментарі

Дивись також
 
Популярні