АВТОМАТИЗАЦИЯ ТВЕРДОФАЗНОЙ ЭКСТРАКЦИИ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕСТИЦИДОВ В ВОДЕ

25 апреля 2019 г.
 

Ярослав Подгурский

Для определения пестицидов в воде на уровнях пределов обнаружения, указанных в требованиях и директивах, часто используют дополнительный этап концентрирования. GERSTEL предлагает полностью автоматическое решение для пробоподготовки, которое состоит из многозадачного автодозатора MPS, оснащенного опцией ТФЭ и станцией упаривания. Производительность системы, включая автоматическую экстракцию, которая была испытана на примере определения 18 пестицидов в грунтовой воде на уровне 10 нг/л. Аналиты были извлечены, сконцентрированы и измерены при помощи ЖХ-МС/МС.

Перед современными лабораториями регулярно возникают вызовы по снижению пределов определения. Для достижения приемлемых результатов, часто используются различные методы экстракции образцов – твердофазная экстракция (ТФЭ) или жидкость-жидкостная экстракция (ЖЖЭ) в сочетании с концентрированием. Степень концентрирования, достигаемая в этих условиях, зависит от соотношения между объемом экстрагированного образца и количеством растворителя, используемого для элюирования аналита из ТФЭ картриджа или жидкостной экстракции. После экстракции, можно осуществить концентрирование, что существенно улучшает пределы обнаружения для всего аналитического метода. Например, дополнительный этап концентрирования может помочь в достижении требований Европейской рамочной водной директивы 2008/105/ ЕС для пестицидов в грунтовой и питьевой воде.

Как правило, для этапов концентрирования упариванием, используются полуавтоматические решения, в которых определенное количество образцов упаривают в потоке азота в контролируемых условиях повышения температуры. В большинстве систем, образцы переносятся вручную. Многопозиционная станция упаривания GERSTEL mVAP в комбинации с многозадачным автодозатором MPS предлагает полностью автоматическое решение для концентрирования экстрактов.

Система позволяет осуществить автоматизацию всех этапов пробоподготовки, включая ввод в ГХ- или ЖХ-систему. Упаривание контролируется автоматическим регулированием вакуума, температуры и перемешивания для получения повторяемых результатов, независимо от используемого растворителя. Пользователь также может ощутить преимущества от реального увеличения эффективности работы – ведь последовательности образцов могут обрабатываться автоматически в течение ночи. Ниже представлены данные производительности всей системы, включая модуль mVAP.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

ТФЭ экстракция и очистка осуществлялась с применением GERSTEL MPS, оснащенного опцией ТФЭ. Концентрирование элюата осуществлялось с применением станции mVAP, установленной на GERSTEL MPS, и под управлением ПО MAESTRO. ЖХ-МС/МС анализ осуществлялся на ЖХ системе Agilent 1290, оснащенной трехквадрупольным масс-детектором Agilent 6490. В модуле mVAP образцы концентрируются при умеренно повышенных температурах, обеспечивая эффективное улучшение пределов обнаружения. Параметры метода отображены в таблице. Для калибровки системы были подготовлены образцы грунтовых ввод с известным содержанием пестицидов.

РЕЗУЛЬТАТЫ

Полностью автоматические процессы, включая ТФЭ и упаривание, были испытаны на предмет надежности, извлечения аналитов, линейности метода и воспроизводимости от образца к образцу. Данные, полученные при использовании mVAP для концентрирования 18-ти избранных пестицидов в грунтовых водах, прекрасно демонстрируют, что система обеспечивает необходимую аналитическую производительность без необходимости применять какие-либо ручные манипуляции. Калибровочные кривые, воспроизводимость от образца к образцу и уровень извлечения демонстрируют применимость методики для рутинных испытаний. GERSTEL MPS с модулем ТФЭ и mVAP в комбинации с ЖХ-МС/МС – мощный инструмент для определения пестицидов в воде в низких концентрациях.

ИСТОЧНИКИ ИНФОРМАЦИИ

Директива Европейского Парламента и Совета Европейского Союза 2008/105/ЕС от 16 декабря 2008 г. о стандартах качества в области водной политики, изменении и последующей отмене Директив Совета 82/176/EЭC, 83/513/EЭC, 84/156/EЭC, 84/491/EЭC, 86/280/EЭC и об изменении Директивы 2000/60/EC.

 

 

ПРЕДСТАВИТЕЛЬ GERSTEL В УКРАИНЕ:

ООО «Идеалаб» 03134, Киев, ул. Семьи Сосниных, 9

Тел: +380 50 561 10 29 e-mail: info@idealab.com.ua

http://idealab.com.ua/ http://www.gerstel.com/ 

Коментарии

Смотрите также
 
Популярное